摘要:建立了多次高温裂解、富集-离子色谱检测己内酰胺(CPL)中痕量氯的分析方法.CPL样品在富氧环境下经 3次高温(800℃)裂解后,痕量有机氯转化为氯气或氯化氢气体,经5 mL-10mmol/L的NaOH溶液吸收、富集,然 后转化为氯离子,在阴离子抑制电导检测模式下进行离子色谱分析,检测其中氯离子(Cl)的含量.在优化的条件下, Cr在0.05-1.0 mg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.999 7,方法检出限为0.37 pg/g.对0.8 mg/L的Cr标准溶液连续进样7次,其保留时间、峰面积、峰高的RSD分别为0. 04%、0. 24%和0. 20%;分别对CPL样品进行处 理和检测,得到痕量氯含量的RSD为1.52% (w= 4);Cr标准溶液的转化率为93. 3%-104. 0 %, CPL样品的加标 回收率为95. 3%-113.1%.该方法操作简单、前处理条件可控、重复性好、检出限低,可满足实际样品中痕量氯的 检测.
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