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固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

李优; 徐敦明; 伊雄海; 盛永刚; 时逸吟; 赵善贞; 邓晓军 上海出入境检验检疫局; 上海200135; 厦门出入境检验检疫局; 福建厦门361026
固相萃取   内标法   基质效应   二甲基黄   食品  

摘要:建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法.样品经乙酸乙酯提取,二 甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化, XDB-C18色谱柱(50 mmx4.6 mm, 1.8 pm)分离,并以5 mmol/L 乙酸铵水溶液(含0. 1% (v/v )甲酸)-乙腈(含0. 1% ( v/v )甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式 (ESI+)电离,多反应监测模式( MRM)检测,内标法定量.结果表明,DMY在0-50 pg/L范围内线性关系良好,相 关系数(r 2)均大于0.999.方法的检出限( LOD, S/N〉3)和定量限( LOQ, S/N〉10)分别为2 μg/kg和 10 μg/kg. 不同食品基质中,DMY在10、20和100 μg /k g的添加水平下的平均加标回收率为93. 3 % -98. 9%.,相对标准偏差为 1. 6%-3. 9% (抑=6).该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适 用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定.

简介:《色谱》(CN:21-1185/O6)是一本有较高学术价值的大型月刊,自创刊以来,选题新奇而不失报道广度,服务大众而不失理论高度。颇受业界和广大读者的关注和好评。

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