摘要:针对常规气相色谱填充柱分析稳定氢同位素的柱效低、峰宽大、保留时间长等问题,采用MnCl2改性γ-Al2O3填充的石英毛细管柱开展了系统性柱效分析及氢同位素分析技术研究.研究结果表明,使用MnCl2对γ-Al2O3进行改性后,可大大改善单纯的γ-Al2O3表面有序度、孔结构和吸附性质,并将正氢(o-H2)和仲氢(p-H2)峰洗脱在单一谱峰区域内.制备的长1.0m、内径0.53mm的石英毛细填充柱与热导检测器(TCD)级联测试,在体积浓度1至10mL/L范围内有较好的线性关系,对于低浓度样品检测的相对误差不大于5%.H2、HD和D2的保留时间可分别缩短至39、46和60s,检出限可分别降低至0.046、0.067和0.072mL/L.毛细管填充柱较常规填充柱具有峰形尖锐、相邻组分分离度高、保留时间短、检出限低等优点,可用于低浓度氢同位素快速测量及氢同位素在线分析.
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