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固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法快速测定食用油中4种鼢类环境雌激素残留

潘胜东; 何仟; 陈晓红; 王立; 邱巧丽; 金米聪 宁波市疾病预防控制中心; 浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室; 宁波市毒物研究与控制重点实验室; 浙江宁波315010; 中国疾病预防控制中心; 职业卫生与中毒控制所; 北京100050
固相萃取   酚类环境雌激素   双酚s   双酚f   双酚a  

摘要:建立了固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱(SPE-UPLC-HRMS)快速测定食用油中4种痕量酚类环境雌激素(双酚S(BPS)、双酚F(BPF)、双酚A(BPA)和4-壬基酚(4-NP))的分析方法.食用油样品经乙腈涡旋提取和SLC玻璃固相萃取小柱净化后,以0.05%(v/v)三乙醇胺和甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,采用WatersACQUITYUPLCHSST3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾离子源负离子模式(ESr)和选择性离子监测(SIM)模式下进行检测,内标法定量.4种目标物在各自的范围内有良好的线性关系,相关系数(r)〉0.999.方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOD,S/N=10)分别为0.03-0.11μg/kg和0.10-0.36μg/kg.在1.0、10.0和80.0μg/kg3个加标水平下,4种目标物的加标回收率为86.3%-96.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%-8.8%(w=6).基质效应实验表明方法在低、中、高3个浓度水平下均无明显的基质干扰.该法简便、快速,能用于食用油中双酚S、双酚F、双酚A和4-壬基酚残留的快速检测.

简介:《色谱》(CN:21-1185/O6)是一本有较高学术价值的大型月刊,自创刊以来,选题新奇而不失报道广度,服务大众而不失理论高度。颇受业界和广大读者的关注和好评。

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