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工业结晶论文大全11篇

时间:2023-03-22 17:37:10

工业结晶论文

工业结晶论文篇(1)

中图分类号:O47

文献标识码:A

文章编号:1006-0278(2013)08-185-01

一、半导体物理的发展

(一)半导体物理早期发展阶段

20世纪30年代初,人们将量子理论运用到晶体中来解释其中的电子态。1928年布洛赫提出著名的布洛赫定理,同时发展完善固体的能带理论。1931年威尔逊运用能带理论给出区分导体、半导体与绝缘体的微观判据,由此奠定半导体物理理论基础。到了20世纪40年代,贝尔实验室开始积极进行半导体研究,且组织一批杰出的科学家工作在科学前沿。1947年12月,布拉顿和巴丁宣布点接触晶体管试制的成功。1948年6月,肖克利研制结接触晶体管。这三位科学家做出杰出贡献,使得他们共同获得1956年诺贝尔物理学奖。

晶体管的发明深刻改变人类技术发展的进程与面貌,也是社会工业化发展的必然结果。早在20世纪30年代,生产电子设备的企业希望有一种电子器件能有电子管的功能,但没有电子管里的灯丝,这因为加热灯丝不但消耗能量且要加热时间,这会延长工作启动过程。因此,贝尔实验室研究人员依据半导体整流和检波作用特点,考虑研究半导体能取代电子管的可能性,从而提出关于半导体三极管设想。直到1947,他们经反复实验研制了一种能够代替电子管的固体放大器件,它主要由半导体和两根金属丝进行点接触构成,称之为点接触晶体管。之后,贝尔实验室的结型晶体管与场效应晶体管研究工作成功。20世纪50年代,晶体管重要的应用价值使半导体物理研究蓬勃地展开。到了20世纪60年代,半导体物理发展达到成熟和推广时期,在此基础上迎来微处理器与集成电路的发明,这为信息时代到来铺平道路。1958年,安德森提出局域态理论,开创无序系统研究新局面,这也为非晶态半导体物理奠定基础。1967年,Grove等人对半导体表面物理研究已取得重要进展,并使得Si-MOS集成电路稳定性能得以提高。1969年,江崎与朱兆祥提出通过人工调制能带方式制备半导体超晶格。正是在半导体超晶格研究中,冯·克利青发现整数量子霍尔效应。在1982年,崔琦等发现了分数量子霍尔效应,这一系列物理现象的发现正揭开现代半导体物理发展序幕。

(二)半导体超晶格物理的发展

建立半导体超晶格物理是半导体的能带理论发展的必然。之后,人们对各种规则晶体材料性能有相当认识,从而开创以能带理论作为基础的半导体物理体系,也借助其来解释出现的一系列现象。1969年与1976年的分子束外延和金属有机物化学汽相沉积薄膜生长技术正为半导体科学带来一场革命。随微加工技术的逐步发展,加之超净工作条件的建立,实现了晶体的低速率生长,也使人们能创造高质量的异质结构,同时为新型半导体器件设计及应用奠定技术基础。1969年,江崎和朱兆祥第一次提出“超晶格”概念,这里“超”的意思是在天然的周期性外附加人工周期性。1971年,卓以和利用分子束外延技术生长出第一个超晶格材料。从此拉开了超晶格、量子点、量子线和量子阱等等低维半导体材料研究序幕。

二、半导体物理的启示

综上所述,文章简单地对半导体物理的一个发展历程进行了回顾,并可以从中得到以下几点启示:

(一)半导体物理的发展一直与科学实验与工业技术应用紧密联系

工业结晶论文篇(2)

(灵宝市高级技工学校,河南灵宝472500)

【摘要】作为一名技工学校的教师,大多面对的是学习兴趣和能力有限的学生,在平时的教学工作中教师应该把更多的精力和时间放在课堂教学的研究上,上一堂课简单,但上一堂有特色的、经典的、让学生能够更好地完成教学任务的课并不简单。针对《电子技术基础》这门专业课中《晶闸管的识别与检测》这节课,教师可以从五个方面(课前准备、导入新课、主体探究、巩固拓展、课后反思)进行课堂设计。

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关键词 晶闸管;课堂教学;教学设计

关于课堂教学设计,美国教育心理学家加涅曾在(教学设计原理)(1988年)中界定为“教学设计是一个系统化规划教学系统的过程”。而《电子技术基础》是一门理论性较强的专业实践课,要求学生在掌握理论知识的基础上,完成动手操作。因此,在《晶闸管的识别与检测》的课堂教学设计中,重点要引导学生在已有知识和现实生活的环境中学习晶闸管的相关知识。

1课前准备方面

磨刀不误砍柴工,教师不应打无准备之仗。在课前准备中,教师应对教学对象(学生)进行充分分析,根据教学大纲和现实生活的实际需求设定合适的教学目标,明确教学中的重难点,寻找合适的教学方法引导学生的学习。

1.1学生基本情况

《电子技术基础》这门专业课面对的学生是维修电工专业第二学期的学生,他们虽然经过了一学期的电工基础、电工仪表和维修电工技能训练等相关课程的学习,对电路方面有一定的了解,但仍然存在理论基础比较差,实践操作能力不强的问题,在本节课的学习中应该重点培养学生认知方面及学习分析能力。

1.2教学内容基本情况

元器件的识别和检测是电子技术基础教学的重要内容,是学生进行电工电子技能训练和实际应用能力的重要组成部分。而《晶闸管的识别与检测》这节内容位于中国劳动社会保障出版社出版的电工类专业通用教材《电子技术基础》(第四版),第六章第一节,即教材的P122-126的内容。主要讲解的是在电子技术中弱电控制强电的重要元件—晶闸管的相关知识,晶闸管在“电力”、“电子”和“自动化控制”等设备中都有广泛的应用,对它的掌握和应用是整个电子电路教学的重要内容。经过这次课的学习,可以为以后学习电子电路中延时控制、自动控制与智能电路等打好基础。

1.3教学重、难点

通过本次课的学习,应该让学生重点掌握两个方面的内容:(1)晶闸管的符号及外形;(2)晶闸管的工作特性。其中晶闸管的内部结构和其工作特性较难理解,教师应作为难点内容,用多种教法相结合引导学生理解学习。

1.4教法学法设计

学生是课堂的主体,教师是课堂的引导者。本次课内容理论性强,教学过程中教师要将多种教法相融合,引导学生学习。比如用实物教学法,让学生直观的认识何为晶闸管;用多媒体教学法,将实验过程进行模拟;用提问、归纳、总结法让学生针对实验结果进行分析,得出晶闸管工作特性的结论。

2新课导入方面

温故而知新,新知识的学习也需要旧知识的复习。首先,考勤复习。

检查学生的学习情况的同时,也为本次课做准备。可以通过课前一支歌,挺高学生的精神面貌;通过课前点名,确保学生的出勤率;通过提问的方式让学生复习前一课主要知识点(二极管和三极管的工作特性),为本节课打好基础。其次,导入新课。一方面可以根据之前复习的二极管、三极管的内部结构,提出问题:如果在一块半导体材料上制作一个四层三个PN结的半导体器会有什么作用;另一方面,通过彩灯视频、家庭中的调光开关、楼道路灯由亮变暗的亮度调节等的导入让学生将抽象的理论知识与现实生活联系起来,提高学生的学习兴趣,增强学生的学习效果。

3主题探究方面

利用课件,刺激学生的视觉、听觉等,激发学生的学习兴趣,完成三个方面的学习。

3.1晶闸管的发展史

主要采用多媒体教学法,简述晶闸管的主要应用范围,让学生产生好奇,利用学生的好奇心完成教学任务。

晶闸管又称可控硅,是一种大功率半可控元件。1956年美国贝尔实验室发明了晶闸管,1957年美国通用电气公司开发出第一只晶闸管产品,1958年商业化。它主要用于整流、逆变、调压、开关四个方面,应用最多的是晶闸管整流。

3.2晶闸管的结构与符号

主要采用实物教学法和实验教学法,通过图片展示不同晶闸管的外形,并引导学生用二极管、三极管的电极判断法用万用表的欧姆档判断不同形状的晶闸管的三个电极。

晶闸管具有J1、J2、J3三个PN结,是PNPN四层半导体结构。在阳极和阴极间有三个PN结,无论如何加电压,总有一个PN结处于反向阻断状态,正反向电阻均很大。门极和阴极间反并联了一个二极管,可以对其间的反向电压进行限幅,防止PN结反向击穿。

3.3晶闸管的工作特性

主要采用多媒体教学法,在电脑上根据电路原理图模拟实验过程,让学生直观看到实验现象,再根据实验现象分析晶闸管的工作特性。

实验一晶闸管的导通条件:实验条件(阳极加反向电压,门极分别加正向电压和反向电压),实验结论(晶闸管阳极在反向电压作用下,不论门极为何种电压,它都处于关断状态);实验二晶闸管的导通条件:实验条件(阳极加正向电压,门极分别加正向电压和反向电压),实验结论(晶闸管正向导通条件:阳极加正向电压,同时门极也加正向触发电压);实验三晶闸管导通后的实验(原来灯亮):实验条件(阳极加正向电压,门极分别加正向电压和反向电压),实验结论(晶闸管一旦导通,门极即失去控制作用);实验四晶闸管导通后的关断实验(原来灯亮):实验条件(门极加正向电压,改变阳极电压),实验结论(要使已导通的晶闸管关断的方法:将阳极电流减小到小于其维持电流)。

4巩固拓展方面

首先,总结课堂中的主要教学内容,让学生对于课堂内容进行再次回顾。晶闸管的工作特性:(1)晶闸管具有反向阻断能力,与二极管相似。(2)晶闸管还具有正向阻断能力,即晶闸管正向导通必须具备一定条件:阳极加正向电压,同时控制极还要加正向触发电压。(3)晶闸管一旦导通,控制极即失去控制作用,使晶闸管关断的方法是将阳极电流减小到小于其维持电流。由此可知,晶闸管是一个半可控的单向开关元件。其次,利用课堂作业检查学生对于教学目标的完成情况。作业一:晶闸管导通及关断的条件有那些?最后,进行知识拓展,布置课后作业,下次上课时进行检查。作业二:学生查资料找出晶闸管在节能照明和舞台灯光方面的应用。

5课后反思方面

晶闸管作为一种半导体器件,学生觉得最难理解的应该是它的内部结构,在讲解时,应该引导学生将晶闸管的工作特性作为学习的重点,并且通过模拟实验,用flash动画的形式,展现晶闸管的特性,让学生明白晶闸管的应用。在平时的教学中,要尽量采用多种形式、多样教法让学生觉得理论知识的学习,也并不是那么的枯燥,并注意与现实生活的联系。

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工业结晶论文篇(3)

中图分类号:G642.0 文献标志码:A 文章编号:1674-9324(2014)35-0198-02

一、前言

人工晶体是无机非金属材料的重要分支,随着相关产业的快速发展,直接刺激着人工晶体方向的人才需求也在逐步扩大,也逐渐成为无机非金属材料专业就业的主流方向,而不再是局限于传统的硅酸盐材料这一单一方向。因此在这种双就业方向情况下,高等工程教育应着力培养相关的专业型人才,以适应当前就业形势,为学生进入工作阶段做知识的储备和引导。同时,晶体学是无机非金属材料学科必须夯实的理论基础,然而,人工晶体具有较强的专业技术性,并没有相对系统的教学体系,仍然存在着诸多问题。因此,如何完善人工晶体教学体系,提高教学质量,如何在有限的教学时间内教授足够的必要内容并提高教学效果,激发学生的学习兴趣及能动性,以便更灵活地掌握专业知识,成为教学面临的现实问题。

二、课程现状

根据无机非金属材料专业的专业设计及人工晶体定位,人工晶体课程既服务于无机非金属材料专业,又服务于材料科学与工程一级学科下的其他工学专业[1],然而,目前针对该课程教学还存在以下问题:(1)相关课程设置少,没有专门的理论知识教材配套;(2)实验及实践教学缺乏,常规的实验仪器与设备供给不足,难以实现理论与实践相结合;(3)教学方法单一,教学模式固定化,学生积极性不高。基于人工晶体课程存在的以上问题,提出合理的教学方法,进行实际、可行的教学完善改革,以实现教学的目标是亟待解决的问题。

三、课程改革措施初探

根据人工晶体课程较强的专业技术性、理论知识的抽象复杂性及多学科的交叉性等特点[2],我们对人工晶体课程教材建设、实践教学改革、教学方法创新和考核形式调整等各个环节进行了探讨。

1.进行教材建设,实现课程重组。针对当前人工晶体课程没有专业的理论知识教材相配套的状况,课题小组将重新设计理论教学的知识结构,编写出适于本科生和研究生的教材。内容涉及人工晶体的种类(如激光晶体、半导体晶体、闪烁晶体等分类讲解)、合成生长机理及应用领域等基本专业知识,并补充和晶体内容相关的国内外先进的前沿性知识,让学生及时了解人工晶体的最新动态和切实应用。并适时地编写双语教材,在专业术语标注英语的基础上,将每章前面的概要用双语同时写出,使学生在学习专业知识的同时,熟悉英语专业术语。

2.优化实验教学体系,重视实践教学。在实验教学的安排上,首先课题小组要增加人工晶体的实验教学内容,设计出完整的晶体制备和生长过程实验,再要增设练习基本方法、基本操作技能的实验。并且要打破以往实验教学的固定模式[3],积极调动学生的主动性,要求学生自己查阅资料,自主设计实验,完成实验操作,锻炼学生的实践动手能力,为将来就业打好基础。实践教学环节是学生直接接触实际工作和锻炼能力的关键环节,本课题小组精心策划了人工晶体的实践教学内容。无机非金属材料专业的生产实习阶段增加通信等光电信息领域的实习基地,让学生了解人工晶体在生产领域的基本情况,也让学生思想上有从实验领域到工程领域的过渡认识。适时安排综合性课题设计,立题多样化,紧贴晶体材料工程实际,让同学们亲自动手操作,加深学生对专业课程的理解和巩固。毕业设计不再局限于传统无机非金属材料的设计,要充分利用人工晶体实验室资源,开设人工晶体设计题目,设计一些光电子领域能够反映前沿工作的课题,能够让学生充分接触研究前沿的毕业设计,在培养学生科研的基本素质和能力的同时,也为学生走入社会储存能量。

3.改变教学模式,创新教学方法。如前文所述,传统教学模式已不能满足现代培养需求[4],因此教师应积极尝试采用更多的现代教学方式,如:讨论式、体验式、提问式或观摩教学、多媒体教学、互动教学等,把现代教学方法和技巧渗透到人工晶体相关课程中,改变“一言堂”“独角戏”的模式[5-6],要调动学生思维,营造思考氛围,对于一些较深的理论问题,还可采用文章研讨、小组讨论的方法,这样既提高了学生的学习兴趣,又锻炼了他们分析问题的能力和逻辑思维能力。由于晶体的结构、形貌等内容较抽象,对学生的空间想象能力要求较高,因此除一般的多媒体平面教学外,我课题小组拟制作三维格式的课件,除了在课堂上演示外,学生也可在教学网站上实时观察。也可以针对内容放映视频或flash课件,如工程生产的过程记录、教学录像或国内外有关晶体的最新研究成果报道等,都有助于培养学生学习兴趣。而且在实验课上的多媒体教学也可以应用到人工晶体课程中,如为学生演示晶体光学现象,可以通过连接偏光显微镜和计算机投影仪,实现显微互动教学,教师可以随时与学生对显微镜里看到的现象通过计算机上的图像进行交流。实验教学多媒体化使教学内容生动形象,提高了教学效率和质量。

4.调整课程考核形式,激发学习积极性。在实施教学方法改革创新,主观上提高学生积极性的同时,还应该通过考核方式上的改进,客观上改变学生学习的态度。因此,理论课程中,教师应根据学生平时出勤、课堂发言、参与讨论、发表见解、书写小论文等情况,适当分配所占成绩比例(70%),再加上笔试测试的成绩(30%),最终得到考核成绩。实验课程中,应根据学生预习报告、实验报告、课堂问题讨论、操作规范程度、顺利解决实验过程中问题等作为平时实验成绩,最终考试要有基本实验技能考核,若有自主设计的实验要给予加分。而且实践教学中的表现也要计入大学期间的总学分,使学生能够认真对待,不断培养未来就业所需的综合素质。

四、总结

基于当前无机非金属材料专业的就业形势,人工晶体方向的专业人才需求逐步扩大,而我们的教学目的就是要培养具有主动和创造能力的高素质专业型人才,来推动学生的职业生涯发展。本文提出的教学内容及教学方法是根据就业和人才市场的需要不断进行调整的,形成一种“动态”的课程设置和教学方式。我们坚信随着课程建设的逐步深入,人工晶体的教学质量和效果必将提高。

参考文献:

[1]张英.大材料背景下晶体学课程的改革与创新[J].科教文汇,2011,10(28):71-72.

[2]侯翠红,张婕,陈卫航,汤建伟,任保增,万亚珍,雒延亮.化学工程与工艺专业课程体系与教学内容的改革[J].高等理科教育,2012,(4):115-118.

[3]田光佩,徐倩.大学实验教学改革综述[J].中国教育研究论丛,2007,(00):151-153.

[4]郑举功,陈泉水,刘晓东,杨婷,刘云海,任广元.材料专业应用型创新人才培养模式与课程体系建设[J].高等理科教育,2011,(6):143-147.

[5]陈明,雷芝峥,王彩燕.课程教学和科学研究相结合的教学方式[J].桂林电子科技大学学报,2008,28(2):163-166.

工业结晶论文篇(4)

[中图分类号] F407.1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X(2015)-7-1-1

1光石沟铀矿区地质特征

光石沟铀矿区位于北秦岭加里东褶皱带东南部,矿区出露地层为下元古界秦岭群,是一套片麻岩―变粒岩―大理岩建造的中深变质岩系,其第三岩性段第二亚段(Ptqn3-2)为花岗伟晶岩型铀矿的源层。

褶皱构造为牛家台短轴背斜,该背斜两翼地层0-300米范围内的层间虚脱带控制了矿化伟晶岩及铀矿体分布。

断裂构造主要是大毛沟及大东沟层间破碎带,属于矿后断裂,与铀矿化关系不大。

灰池子岩体(γ31)及大毛沟岩株(γ32)出露于矿区西北部,花岗伟晶岩脉分布在灰池子岩体、大毛沟岩株外接触带,外接触带0-300m范围内的黑云母花岗伟晶岩为铀矿化主岩。

光石沟矿区花岗伟晶岩岩脉型铀矿是加里东期秦岭造山带区域变质中混合花岗岩浆结晶――分异作用时铀富集于黑云母花岗伟晶岩脉中形成的[1]。

2光石沟铀矿区含铀伟晶岩岩石化学特征

光石沟矿区含矿伟晶岩与非矿伟晶岩相比,SiO2含量降低,K2O、Na2O含量增高,TFe-Mg等基性组分含量增高(表1)。无矿伟晶岩―矿化伟晶岩―矿石中的黑云母、钾长石中FeO、MgO含量增加趋势明显(表2)[2]。

从岩石显微结构看,黑云母及黄铁矿、赤铁矿化斜长石(更长石)构成矿化伟晶岩富铀铁质脉,黄铁矿、褐铁矿、针铁矿、纤铁矿、水铁矿形成了矿化伟晶岩中的晶质铀矿环边(照片1)。非矿伟晶岩中很少见富铀铁质脉,非矿伟晶岩中的晶质铀矿基本见不到铁质成分环边[3]。

3光石沟铀矿区含铀伟晶岩中的铁质矿物成因

3.1光石沟铀矿区花岗岩及伟晶岩成因

光石沟矿区岩浆岩在Na-K-Ca投影图中,灰池子、大毛沟岩体为岩浆成因,伟晶岩属于岩浆―交代成因。在花岗岩、伟晶岩演化关系三角图解上,没有一处伟晶岩的投影点落于伟晶岩最大分布区(图1)。从伟晶岩岩石的显微结构看,伟晶岩岩浆结晶后经过了流体交代改造作用,造成了伟晶岩和同源花岗岩成分上的非继承性和无规律性。

3.2光石沟铀矿区含铀伟晶岩中的铁质矿物成因

核工业203所吴伯林研究员认为:富铀的铁质矿物及晶质铀矿铁质成分环边是幔源富铀岩汁流体与壳源含铀混合岩浆在适当条件下混合形成的,富铀岩汁流体对伟晶岩铀矿石的形成起了决定性作用[3]。

4结论

(1)光石沟铀矿区铀矿化伟晶岩矿石含有大量的富铀铁质脉和铁质成分环边的晶质铀矿,非矿伟晶岩基本见不到富铀铁质脉、其中的晶质铀矿基本见不到铁质成分环边。

(2)富铀铁质脉和晶质铀矿的铁质成分环边具有幔源特征,表明光石沟伟晶岩铀矿成矿过程中铀的多源性。

(3)光石沟铀矿区铀矿化伟晶岩矿分布与幔源富铀岩汁流体活动范围基本一致。

参考文献

[1]程德进,周玲,等,陕西省商南县光石沟铀矿床详查报告[R],陕西省核工业地质局二二四大队,2014.

工业结晶论文篇(5)

中图分类号:G642.0 文献标志码:A 文章编号:1674-9324(2014)26-0026-03

一、《晶硅电池片生产技术》课程实施项目化教学的必要性

近年来光伏产业在我国得到蓬勃发展,特别是晶硅电池片加工,其产量已连续四年稳居世界第一。虽然光伏产业在我国得到快速发展,但是光伏专业人才培养却相对滞后。常州工程职业技术学院于2011年开设“光伏材料加工与应用技术”专业,其中《晶硅电池片生产技术》课程是高职光伏专业的一门操作性很强的专业基础课,课程主要研究内容为将硅片经过复杂的物理和化学处理过程加工成具有光伏效应的电池片。通过该课程的学习,学生的综合职业技能培养和职业素质培养起着主要支撑功能。由于传统教学方法在高职人才培养过程中存在许多不足[1],这就需要探索适合光伏人才培养方式的教学方法。

项目化教学(Project-oriented Teaching)作为一种创新性实践教学模式,源自于美国,在德国得到广泛推广,其是把整个教学过程分解为一个个具体的工作情境,从而设计出一个个项目教学案例,教学在实际项目的带动进行展开。项目化教学注重培养学生的职业综合能力,让学生直接参与到项目过程中。在教师的引导基础下,学生完成所有教学项目,在项目化教学过程中学生需要掌握授课计划涵盖的所有教学知识点。同时保证了“教、学、做、评”等相结合,理论与实践一体化,从而实现最终教学效果[1]。

我院开设的《晶硅电池生产技术》课程以高职教育理念,即“理论以够用为度,强化操作技能训练”为基础,遵循“实际、实用、实践”的基本教学规则,采用了基于工作情境的项目化教学法,该教学法注重全面培养学生的职业素养,可使学生主动参与到教学过程中,实现“教、学、做”相结合,实践与理论相统一,实现由重视理论知识教学向重点强调操作技能教学的转变[2]。

二、《晶硅电池片生产技术》项目化方案设计

通过教师走访光伏企业、行业专家,了解企业的生产工作流程,及应具备的专业能力和素质。在此基础上,召集相关教师、行业专家与光伏企业技术人员,结合《晶硅电池片生产技术》课程内容,在遵循由简单到复杂的原则基础上,确定教学项目。根据课程特点,我们设计的项目分为两大类,即课内项目(见表1)和课外项目。每一个学习项目其实就是晶硅太阳能电池片生产一个工序,在项目的设计过程中,按照电池片加工过程先后顺序,学习情境中的任务是根据车间工作岗位进行划分。课内项目是实际生产中的典型工艺流程,在项目化实施过程中学生的学习与实践更具有针对性和实操性,在项目完成过程中可掌握更贴近于生产一线的实际操作技能。在课内项目基础上,补充一些课外项目,课外项目能够保证学生相关知识体系的完整而课内项目又无法涵盖的部分。

三、《晶硅电池片生产技术》课程的项目化方案分析

项目化方案执行过程就是教学任务实施过程,其不仅培养学生学习能力过程,也是让学生获取专业知识与技能的过程,其是项目教学核心环节[3]。在项目化开始实施时,首先要确定项目小组及成员。为了让学生更加深刻感受晶硅太阳能电池企业生产过程,尽快与实际工作岗位衔接,在项目化教学过程中引入企业的管理运营模式,建立一套完整的行政管理体系,在岗位设计过程中设置车间经理、领班、组长等职位;其次是教学项目分配。小组项目确立后,由各组长负责组织项目论证,开展小组讨论,拟定项目实施规划等。课堂项目要求以每位同学准备为主,小组内合作为辅。

下面以“学习情境2”中的“单晶硅片制绒液配制”项目为例进行阐述。在实施项目化教学过程中,学生负责信息的收集、方案的确定、项目的实施及最终的评价等,学生在项目化教学教学过程中其作绝对主体作用,而教师在项目化执行过程中起到引导者、指导者和监督者身份。项目化教学实施过程如下:①明确任务,教师将“单晶硅片制绒液配制”分配给各学习小组,并分析该项目的终极教学任务是使学生能从事单晶硅片制绒工序工艺岗位。具体教学任务是使学生掌握单晶硅片制绒四个方面的知识与技能:制绒目的、制绒原理、制绒液组成及各化学品作用、制绒影响因素;②任务分析,各个项目小组依据自己的项目内容进行自学习,主要通过教材、参考文献、标准、专业网站等,获取关于项目任务的相关知识内容,查阅一些相关联的专业资料,最终完成项目报告;③制定计划,在任务分析基础上,每位小组成员都要制定项目计划,列出项目执行的内容、顺序、各阶段划分和所需实验耗材等。各项目组从多种方案中优化出最佳的“单晶硅片制绒液配制”方案,最后以小组的形式作出决策;④实施计划,项目小组开始配制单晶硅片制绒液,并记录所有项目实施过程;⑤总结分析,项目小组在单晶硅片制绒液配制完成后总结项目实施过程中存在的问题及原因,并优化项目计划;⑥成果评定,为了检验教学效果和促进教学目标的落实,同时为发现在项目化教学中出现的一些不足,教学效果评价是项目化教学中非常重要的一环。项目化教学评价由两部分组成,即项目化结果性评价和过程性实施评价。过程评价主要包括学习态度、仪器操作规范、成果质量、组内同学合作情况和6S完成情况。过程性评价采用自评、互评、教师点评等方法[4]。在各个项目完成时对学生理论知识与实践技能测试是结果性评价主要内容,其主要采用试卷测试方式进行。其组成部分见表2所示。通过以上实施过程,可以做到“教”“学”“做”“评”四个环节环环相扣,交互进行,形成一个有机整体。

四、实施效果

通过项目化教学过程实施,有助于培养学生的学习兴趣、分析问题与解决问题能力综合能力、严谨的职业态度和团队合作意识,增强学生的知识应用能力,学生的综合素质得到显著提高,“工学结合,能力为本”的现代职业教育的教育理念得到充分贯彻,课堂教学的成效得到大幅度提升。

参考文献:

[1]姜大源.职业教育学研究新论[M].北京:教育科学出版社,2007.

[2]张荣,罗冲.高职《市场营销》课程项目化教学的实践[J].职教论坛,2012,(2):28-30.

[3]朱红雨.高职项目化教学中教学情境创设的实践[J].职教论坛,2011,(11):29-31.

工业结晶论文篇(6)

阿莫西林晶型大小直接关系到疗效的好坏,同时还影响着药品溶解性,制剂质量等。由于晶型差异会对阿莫西林药物内在稳定性有着非常大的影响,所以药品生产企业对晶型非常关注,现如今,晶型已经成为评价药物质量的重要指标之一。结晶工艺的选择直接决定着晶型的大小。阿莫西林应用最为广泛的结晶方法是在化学结晶法,通过添加一定量的反应剂,也可以通过适当的调节PH值而获得新物质,若物质浓度已经高出溶解度,就会出现晶体,虽然原理相同,但是工艺控制不同,也会有不同的效果,本文采取两种工艺方法进行对比研究,仅供交流应用。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

XSZ-H系列生物显微镜,北京福凯仪器有限公司;JX-2000型图像仪,成都精新粉体测试设备有限公司;Agilent1100高效液相色谱,安捷伦科技有限公司;JJ-1型电动搅拌器,常州国华电器有限公司;HWS型恒温恒湿箱,宁波东南仪器有限公司;真空烘干箱,上海博讯实业有限公司;酸度计,梅特勒托利多仪器(上海)有限公司。阿莫西林标准品,中国药品生物制品检验所;阿莫西林盐酸盐溶液,石药集团中润制药(内蒙古)合成车间;NH3・H2O,包头市宏业化工有限公司;丙酮(AR),天津市化学试剂三厂。

1.2 实验部分

1.2.1 原阿莫西林结晶工艺。在pH值为1.0的阿莫西林盐酸盐水溶液中,缓慢搅拌状态下,滴加NH3・H2O(浓度为10%~12%)调pH到反弹点(pH上升过程突然下降时的最高点,溶液由透明逐渐变浑浊),停止滴加氨水,养晶30min后,调pH到5.0~5.1(阿莫西林等电点),控制温度5~8.0℃,养晶90min后抽滤。滤饼用100.0mL纯化水、150.0mL丙酮洗涤后,设置温度为51.0℃、真空度为-0.08MPa,干燥30~35min。干粉密封保存,待用。

1.2.2 新结晶工艺(和谐结晶)。把pH为1.0的阿莫西林盐酸盐水溶液与NH3・H2O(浓度为10%~12%)同时缓慢加入到一个反应釜中(反应釜内预先加入一定量的磷酸二氢钾缓冲液,pH在5.10左右)并进行搅拌,控制氨水滴加速度使pH值保持在5.0~5.10(阿莫西林等电点)之间,待阿莫西林盐酸盐水溶液加完后,控制温度1.0~5.0℃,养晶2.0h后抽滤。滤饼用100mL纯化水、150mL丙酮洗涤后,设置温度为51.0℃、真空度为-0.08MPa,干燥30~35min。干粉密封保存,待用

2 结果与讨论

2.1 晶型研究

晶型主要是指物质在结晶的过程中受到多种条件的影响,使得物质中的分子发生变化,由此造成分子或者原子出现了多种形式的排列方式,由此最终形成多种类型的晶体结构。阿莫西林因为结晶工艺有着一定的差异,所以晶型也有很大的不同。传统的工艺结晶细小,而且并不规则,不能长时间保持稳定状态;与之相比,新结晶工艺获得的阿莫西林晶体不仅笔记奥达,而且比较完整保持着一定的规则,这对提升药品粉质流动性有着积极的作用。阿莫西林属于原料药,具有非常强的流动性,因此可以根据需要制作成为各种制剂,而且在制作粉尘时,不会产生比较多的粉尘,整体的松密度比较大,可以进行合理的分装收率。

2.2 稳定性研究

阿莫西林稳定性的判定方法有以下几种:第一,通过加速试验来判定;第二,对阿莫西林的单杂与总杂含量发生的各种变化来判定。研究者选取5组运用新旧工艺的产品开展加速试验。实验需要依照一定的温度与湿度,通常情况下温度应该为40℃,湿度应该为75%。试验表明,运用新结晶工艺得到的阿莫西林平均含量达到了99.93%,平均单杂为32%而原工艺结晶得到的平均含量则为99.89%,平均单杂为33%,平均总杂为101%,从这一数据可以看出,新工艺的初始平均含量要比旧工艺高很多,而且平均单杂、总杂新工艺都要比旧工艺低。现对两种实验产品的平均含量、单杂、总杂随时间的变化进行跟踪分析,并做出相应的变化趋势图,如图1~图3所示。从上图中变化能够看出,加固时间越长,新结晶工艺的优势就越突出,首先得到的阿莫西林降解速度比较慢,无论是平均单杂,还是平均总杂,含量都不是非常高,最为突出的就是产品稳定性非常突出。

3 结论

阿莫西林最为临床上普遍使用的抗生素,其原材料是一种白色粉末,与其他抗生素相比,半衰期相对比较长,可以持续1h,比较适合在酸性环境,因此人体对阿莫西林的吸收率非常高。阿莫西林的具有强效的杀菌作用,剂型比较丰富,有胶囊形式、片剂形式等,目前通常与克拉维酸共同制作成为分散片。但是要想阿莫西林能够发挥最大的作用,容易制作成为各种剂型,就需要选择一种合适的结晶工艺。工业结晶器中得到的结晶基本上都是接触成核,若能够对其初次成核条件进行适宜的改变,此时就应该选择一个符合技术标准要求的工艺条件。此次研究中对阿莫西林的结晶工艺进行改变,最终结果表明,新工艺获得的产品具有比较突出的优势,其中比较典型的有晶型比较大,具有非常好的流动性,同时稳定性强,阿莫西林生产企业完全可以借鉴此种工艺进行阿莫西林的结晶处理,由此提升阿莫西林的质量。

参考文献

[1]罗毅.药物多晶型的稳定性研究进展[J].中国医药导报,2009(28).

[2]王艳艳,朱科,康辉,辛朝辉,郝晓霞,孙磊.酶法阿莫西林质量研究[J].河北化工,2008(4).

工业结晶论文篇(7)

实现新金属材料突破性研究

非晶态合金又称为金属玻璃,是一种年轻的新型玻璃材料。由于其独特的无序结构,它有着优异的物理和化学性能,在军事工业、航空工业、民用工业上具有广泛的应用前景,自问世以来,在国际上引起了普遍的重视。自上世纪80年代末以来,美国、日本、欧盟都加大了对这一领域的支持力度,设立了重大研究项目,我国也在2007年将其列入国家重点基础研究发展计划(简称“973”计划)。

非晶态合金被称为最理想的器件加工材料,对此汪浩形象地作了如下比喻:“非晶态合金有着接近陶瓷的硬度,但在一定温度下能像橡皮泥一样柔软,甚至像液体一样流动,所以,作为器件加工材料,它非常理想。”短暂地停顿后,他继续说:“虽然非晶合金的应用前景令人鼓舞,但是由于其独特的无序结构,我们对其力学性能、形变与断裂机制的理解还相当有限。人们在学术研究中常常沿袭使用晶态固体理论的术语,如缺陷、塑性形变等,无法令人信服地阐明非晶态固体的形变过程和内禀机制。”

近年来一系列实验工作给出了金属玻璃材料的屈服应力,这些结果差别很大,令人对金属玻璃的变形机制充满好奇。这既是对科研工作者的挑战,也是一个充满机遇的方向。2013年,汪浩从有限形变理论出发,结合分子动力学模拟及纳米压痕实验的结果,给出了金属玻璃材料强度与关联运动原子团尺寸的关系,于物理类顶级学术期刊《物理评论快报》(Physical Review Letters)。该模型从材料微观结构的角度出发,解释了非晶合金力学性能的尺寸效应,对金属玻璃材料的设计与应用有着重要意义,引起了国际上一些非晶合金研究小组的热切关注。

几乎同时,汪浩还采用有限形变理论,研究了金属玻璃材料在单轴应力下的非线性弹性响应行为,并将研究成果发表于《应用物理学杂志》(Journal of Applied Physics)。这项研究说明了在单轴应力的作用下,金属玻璃的各向同性对称性被破坏,只保留了在应力方向横截面上的二维各向同性;给出了泊松比、杨氏模量、各向异性系数等物理量对应变的依赖关系;分析了金属玻璃材料的弹性稳定性和机械强度。文章发表后得到行业广泛关注,该期刊主编 James Viccaro 特意给汪浩发来了贺信。

这两篇文章被广泛引用,为相关科研课题提供了参考依据,也奠定了汪浩在非晶态合金科研领域的国际声誉。

推动非晶态合金基础研究

汪浩在兰州大学物理系读研究生时就做过量子场论、数学物理方程等领域的研究,打下了良好的科研基础。在美国留学和工作的11年时间里,他进一步丰富了自己跨学科研究的经历。

留学美国佐治亚理工学院期间,汪浩从事过凝聚态物理的理论和部分实验工作,在材料系李默教授(首批“”入选者)带领的课题组,汪浩用数值模拟的方法研究金属材料的力学性能,在非线性弹性、机械稳定性、材料强度等领域取得了不错的研究成果,顺利完成了博士论文。

在佐治亚理工学院化学系有机光电中心做博士后研究期间,汪浩跟随世界顶尖的量子化学专家 Jean-Luc Bredas 从事有机发光二极管(OLED)的研究,在这里对有机光电材料产生了浓厚的研究兴趣。他利用密度泛函理论,研究了碳酸铯分子在氧化锌基底的吸附能、单层碳酸铯对氧化锌基底功函数的影响,以及电荷在碳酸铯与氧化锌基底之间的转移。研究结果表明,从碳酸铯分子向氧化锌的电荷转移,是导致氧化锌基底功函数降低的主要原因。这项工作将对碳酸铯在有机光电器件中的广泛应用提供理论依据,有助于新一代高效率有机发光元器件的设计与制造。

丰富的跨学科研究经验给汪浩带来了广阔的视野,而在研究工作中对于物理学、材料学、化学的多维度考量,更让他攀登了学科领域的一座又一座高峰。2013年9月,在深圳大学的盛情邀请下,汪浩参与创建了该校纳米表面科学与工程研究所,在实验室建设方面积累了丰富的一手经验。科研工作付出的劳动,也为汪浩带来了荣誉和肯定:2013年刚刚回国他就入选当年深圳大学优秀青年教师培养计划(“荔园优青”),并被深圳市政府认定为2013年“孔雀计划”海外高层次领军人才。

谈到今后的科研规划,汪浩透露了一个新方向:“多尺度力学是当今科学技术发展的前沿,许多重要问题都表现出尺寸效应。但如果只考虑单个尺度上某个物理机制,则难以描述整个系统的复杂现象。我们在这个领域可以多下点功夫。”

工业结晶论文篇(8)

近年来,人类的生活水平的提高,高品质、高附加值产品日益增加,高档饮料、果汁、生物制药等也逐渐成为人们日常消费的主体。推动了食品的加工技术与方法的发展,食品原料中含有的营养成分与风味物质等要得到最大限度的保护就离不开冷冻浓缩技术。

一、冷冻浓缩技术国内外发展现状

(一)国外发展概况

自上世纪50年代末学者们开始关注冷冻浓缩这一工艺以来,人类对冷冻浓缩技术的研究已有较长的 历史 。荷兰eindhoven大学thijssen等在70年代成功地利用奥斯特瓦尔德成熟效应设置了再结晶过程造大冰晶,并建立了冰晶生长与种晶大小及添加量的数学模型,从此冷冻浓缩技术被应用于 工业 化生产。依此制造的grenco冷冻浓缩设备在食品工业中用于果汁、葡萄酒、咖啡提取物、牛奶等的浓缩,得到了高质量的产品。

之后,shirai等为降低成本在采用悬浮结晶冷冻法时将小冰晶凝聚成为大冰晶来减小单位体积冰晶的表面积。研究者以10%(质量分数)的葡萄糖溶液做试料,在0.212k的过冷却度下,添加占溶液总量6%(质量分数)的种晶,经7h凝聚成直径为0.77mm~2.85mm的大冰晶。他们还将此方法用于海水淡化及烧酒废液处理等方面。marino rodriguez等[3]对比研究了反渗透法和冷冻浓缩法在从废水中去除戊酸中的应用,两种操作方法的 经济 运算结果表明冷冻浓缩法的能耗虽是反渗透的五倍,但却正好折中了反渗透中所用膜的代价。

f.a. ramos将冷冻浓缩技术应用于一种生长于安第斯山脉的浆果,发现此技术并未改变其果肉的色泽及ph值,并明显降低了挥发性物质的损失量,且很好地保留了浆果独特的香味。

osato miyawaki将管式结冰渐进式冷冻浓缩系统应用于咖啡萃取物可其溶液浓缩至30%,含果肉的番茄汁可浓缩至12.5%,而将夹带有5%果肉的冰相溶解再次经过管状结冰器浓缩后所得冰相的浓度低至0.25%,如果事先将果肉去除,则番茄汁可浓缩至40%,蔗糖水溶液可由41.8%浓缩至54.8%,且浓缩效果非常好。

(二)国内研究及应用现状

由于冷冻浓缩的基本原理很简单,我国传统的老陈醋生产工艺中就曾应用过冷冻浓缩技术。近年来,该技术在国内已被广泛应用于各行业中,并在相关理论和设备开发上取得了许多新进展。

1. 酿酒业。冷冻浓缩的优势尤其可用于酿酒产业。冷冻浓缩技术最先在啤酒工业中应用,可在除去冰晶的同时除去形成混浊的多酚、丹宁酸等物质,从而减少啤酒的贮存容积,特别是对冷冻浓缩后的啤酒采用混合水技术可以完全恢复到原来的啤酒。后来,有人通过对葡萄酒进行冷冻分离试验,发现酒精和还原糖比较易于利用冷冻法在液相中进行浓缩分离,通过冷冻浓缩技术改善了干白葡萄酒的品质。

2.果汁工业。我国是生产甘蔗的大国,将糖蔗改种果蔗并加工成甘蔗汁既解决了甘蔗的销路,又满足了人们对果汁日益增长的需要。甘蔗汁的热敏性很强,对其进行普通的蒸发浓缩极容易使甘蔗汁焦糖化,丧失其特有的风味。应用冷冻浓缩工艺对甘蔗汁的处理,对浓缩前后的甘蔗汁进行了感官上的比较,发现浓缩后的甘蔗汁品质稳定,除了在颜色、气味、甜味方面感觉更加浓重外,其它基本保持了冷冻浓缩前甘蔗汁的原有风味。

3. 制药业。冷冻浓缩已发展应用到制药工业,因此它为开发新产品和改良品种大开方便之门,并且通过其高效的加工节省能源。用冷冻浓缩工艺对中药水提取液进行中试规模的浓缩试验制取口服液,试验表明用冷冻浓缩工艺代替真空蒸发浓缩可免去某些口服液制造过程中的醇沉工序,从而改善口服液的口感。

由于木聚糖酶解所得到的低聚木糖溶液常常需要脱水浓缩,如采用真空蒸发浓缩,可能导致低聚木糖在加热管表面结焦变性,降低产品的质量。江华等研究了低聚木糖溶液冷冻浓缩时的冰晶生长动力学以及悬浮结晶法冷冻浓缩低聚木糖溶液过程中各因素对低聚木糖在固液两相中分配的影响,为低聚木糖冷冻浓缩过程的开发利用提供了理论依据。

二、冷冻技术 发展 方向

食品冷冻浓缩技术与传统浓缩方法相比,其浓缩产品的质量是最好的,但仍存在某些问题。当物料粘度高时难以生成大冰晶,且由于迅速冷却而形成的微小冰晶不能彻底从母液中分离出来,难以回收附在冰晶上的可溶性固形物和一些有效成分,从而限制了它的推广与使用。

近年来有关冷冻浓缩的理论和技术又取得一些新进展。其中,将冰核细菌(ice nucleation-active bacteria,简称ina细菌)用于食品冷冻浓缩中,是生物技术在食品中的一项独特应用。国外已有相关 文献 报道,表明ina细菌可显著提高食品的过冷点,缩短冷冻时间,节省大量能源;还可促进较大冰晶的生长,使结晶操作成本降低,同时又使分离操作所需费用及因冰晶夹带所引起的溶质损失减少。

kumeno等用x.campestris inxc-1对蛋清冷冻浓缩后加热形成硬胶,其物理性质如起泡性、稳定性、硬度、粘弹性等均优于常规生产的产品。minjung等用p.syringae冷冻浓缩苹果汁,加入细菌的样品在-2.2℃就出现冰核并开始结冰,而不加细菌的样品则无结冰现象。

watanabe等用海藻酸钙包埋e.ananas制成活性胶囊,加入蛋清中做冷冻试验,发现加了细菌的约在-3℃就有冰晶析出,而没加的则在-18℃才有冰晶出现,熔化冰晶阶段无显著差异;又用e.ananas冷冻浓缩柠檬汁,浓缩汁的可溶性固形物回收率高,风味营养成分保持好,gc分析和感官评定均表明与原汁无异。

三、冷冻技术的发展前景

冷冻浓缩技术现已证明优质可靠,极具市场活力。随着社会的进步, 经济 的发展,人们生活水平的提高,冷冻浓缩这一低能耗、可生产高质量产品的加工技术具有很大的发展潜力。此方法除了用于浓缩,也可考虑用于有机废水的处理,活性物质的回收再利用等方面。同时,整体的冰结晶又是很好的蓄冷、降温用冷源。这些方面对于保护环境、促进资源的再利用都是很有意义的。

对食品冷冻浓缩技术来说,应在提高冰晶纯度、减少固形物损失及降低生产成本方面加以深入研究,这样才能充分发挥其自身的优势。冰核微生物用于食品冷冻浓缩中,属于生物技术与食品加工相结合的一项高新技术,极富应用潜力。

参考 文献:

工业结晶论文篇(9)

文章编号:ISSN1006―656X(2013)12-0097-01

引 言:近年来,利用矿山尾矿制造微晶玻璃,得到了迅速发展,在玻璃工 业生产中已成功利用多种尾矿制造出微晶玻璃,用作建筑装饰材料或耐磨、耐蚀 材料等。因此,我国非常重视尾矿微晶玻璃的开发研究。

一、微晶玻璃的结构特征与制备工艺

(一)微晶玻璃的结构特征

微晶玻璃由结晶相和玻璃相组成。结晶相是多晶结构,晶粒细小,比一般结晶材料的晶粒小得多。在晶体之间分布着残存的玻璃相,玻璃相把数量巨大、粒度细微的晶粒结合起来。结晶相的数量一般为50%~90%,玻璃相的数量可从5%到50%。微晶玻璃中晶化后的剩余玻璃相很稳定,无论怎样延长晶化时间也不被消除,在一般条件下也不会析晶。微晶玻璃中结晶相、玻璃 相的分布状态随其比例而变化。当玻璃相所占比例大时,玻璃相分布在晶体网架之间,呈连续网络状;当玻璃相的数量很少时,就以薄膜状态分布在晶体之间。微晶玻璃是晶体同玻璃体的复合材料,其性能主要由析出晶体的种类、晶粒大小、晶相数量以及残存玻璃相的种类和数量决定,而这些因素又取决于玻璃的组成 及热处理制度。微晶玻璃按基础组成,可分为硅酸盐类、铝硅酸盐类、硼硅酸盐类及磷酸盐类5大类。尾矿废渣微晶玻璃一般属于硅酸盐类,其析出的晶体一般主要为钙铝黄长石 (Ca 2A12SiO7)、硅灰石 (CaSiO 3)和透辉石 (CaMg (SiO3)2)。

(二)微晶玻璃的制备工艺

微晶玻璃的生产工艺随产品种类的不同,其具体过程也各有特点。各种微晶玻璃共同的生产流程为 :配合料制备一玻璃熔融一成型一加工一 热处理(晶化、核化 )一再加工 。

(1)熔制及成型

微晶玻璃的组成中难熔组分多,一般熔制温度很高。设计配方时,应在不影 响产品性能的前提下调整组成以降低熔制温度。熔制微晶玻璃的熔窑可采用池窖,也可采用坩埚窑。任何玻璃成型方法均适用于微晶玻璃的成型,如吹制、压 制、拉制、压延、离心浇注等。微晶玻璃的液相线温度较高,在熔制及成型的过程中容易产生析晶。为了防止出现这种情况 ,应采取尽量降低液相线温度的措施 ,使成型温度范围高于液相线温度,即在高温低粘度下成型。同时应选择高速成型,使析晶来不及长大。

(2)加工

微晶玻璃的热加工或冷加工应尽可能在结晶前完成 ,因为这时玻璃的硬度小,软化温度低,容易操作。另外,这时进行机械加工,所形成的擦伤还可以在 热处理时得到弥合,不致降低制品强度。

(3)热处理

微晶玻璃的制造工艺一般是先压制或水淬制得基础玻璃,也称原始玻璃,然后再通过一定处理工艺使基础玻璃微晶化。热处理是微晶玻璃产生预定晶相和玻璃相的关键工序,微晶玻璃的结构取决于热处理时的温度制度。热处理时,玻璃 中先后发生分相、晶核形成、晶体生长、二次结晶生长等过程。对于不同种类的微晶玻璃,上述各过程进行的方式也不同,所以每种微晶玻璃都有特殊的热处理制度。各种热处理制度可以归纳为阶梯温度制度和等温温度制度两种类型 。

(4)再加工

微晶玻璃可根据制品精度的要求进行研磨抛光,也可采用表面涂层及离子交 换的方法加以强化。

二、微晶玻璃的制备技术

微晶玻璃的制备技术根据其所用原料的种类、特性的性能要求而变化, 主要有熔融法、烧结法、二次成型工艺、强韧化技术等, 对于尾矿废渣微晶玻璃而言, 其制备技术以前两者为主。

(一)熔融法

熔融法制备微晶玻璃是传统的方法, 将配合料在高温下熔制为玻璃后直接成型为所需形状的产品, 经退火后在一定温度下进行核化和晶化, 以获得晶粒细小且结构均匀致密的微晶玻璃制品。该法对热处理制度的确定是技术关键。根据各类微晶玻璃的特点, 可将热处理制度分为两类: 阶梯温度制度和等温温度制度。热处理制度一般分两个过程进行, 将退火的玻璃加热至晶核形成温度 T 核, 并保温一定时间, 使其形成大量的晶核, 然后以一定的升温速率至晶体生长温度 T 晶 , 保温一定时间后,可形成晶粒细小且结构均匀、致密的微晶玻璃。

(二)烧结法

烧结法是将熔制玻璃粒料与晶化分两次完成。首先将配合料经高温熔制为玻璃后, 再以水淬冷,使其粉碎为细小颗粒, 成型后采用与陶瓷烧结类似的方法, 玻璃粉在半熔融状态下致密化并成核析晶。

烧结法的优点为: ①该法制备微晶玻璃不需经过玻璃成形阶段; 因此适于极高温熔制的玻璃以及难于形成玻璃的微晶玻璃的制备; ②由于晶化与小块玻璃的粘结同时进行, 因此不易炸裂。烧结法生产的产品成品率高、晶化时间短、节能、产品厚度可调, 可方便地生产出异型板材和各种曲面板, 并具有类似天然石材的花纹, 更适于工业化生产;③由于颗粒细小, 表面积增加, 比熔融法制得的玻璃更易于晶化, 可不加或少加晶核剂。相对于熔融法而言, 烧结法的缺点是产品中存在气孔, 导致生产中的成品率降低。

三、 尾矿微晶玻璃的开发与利用

目前, 用铁尾矿制备微晶玻璃的成功例子主要限于高硅铁尾矿(SiO2 > 70%) 利用低硅铁尾矿制备微晶玻璃, 可以为低硅铁尾矿的综合利用开辟一个新的途径。

(一) 实验原料与方法

( 1) 实验原料

以铁矿的尾矿作为主要原料, 尾矿直接取自现场流程, 对尾矿进行的多元素化学分析结果见下表。

其它主要原料有: 生石灰、碱式碳酸镁、硼酸、碳酸钡、碳酸钠、碳酸钾等。

( 2) 实验方法

实验采用烧结法, 实验工艺流程见下图。

(二)实验结果与讨论

通过对低硅铁尾矿成分的研究, 选择微晶玻璃的主晶相为透辉石, 在低硅铁尾矿中添加适量的氧化镁, 使其成为CaO- Al2 O3 - MgO- SiO2 系统。在相图的基础上, 确定基础玻璃的组成设计, 使尾矿的利用率达到 60%; 最终确定的低硅铁尾矿微晶玻璃组成范围为( w t% ) : SiO2 50~ 60, Al2 O36~ 9, CaO 8~13, MgO 7~ 10, Fe2 O3 / FeO 2~5, R2 O 3~ 8, B 2 O 3 0~ 4, Sb2 O3 0~ 1, BaO 0~1, 晶核剂 2~ 6。

四、结束语

总之,随基础理论研究的深入和制备工艺的改进,开发出成本低、能耗少、性能优良,功能多样的尾矿微晶玻璃将是必然的发展趋势,利用尾矿制备微晶玻璃的前景将越来越广阔。

工业结晶论文篇(10)

【中图分类号】R9 【文献标识码】B 【文章编号】1671-8801(2013)06-0398-01

普伐他汀钠。其化学名称为:{1S-[1a(bs*,ds*),2a,6a,8b(R*),8aa]}-1,2,6,7,8,8a-六氢-b,d,6-三羟-2-甲基-8-(2-甲基-1-氧丁氧基)-1-萘庚酸单钠盐。分子式:C23H35NaO7。分子量:446.52。本品为3-羟基3-甲基戊二酰辅酶A还原酶(HMG-CoA还原酶)的竞争性抑制剂,HMG-CoA还原酶是胆固醇生物合成初期阶段的限速酶,本品可逆性地抑制HMG-CoA还原酶,从而抑制胆固醇的生物合成。普伐他汀钠是世界临床广泛应用的降血脂药物之一。

普伐他汀(Pravastatin)是以美伐他汀(Compactin)作前体,通过酶促法深层发酵,将发酵液通过溶剂萃取及纯化后得到。但因其产品的本身特性,容易出现变色等质量稳定问题,1994年5月10日批准了日本三共公司的普伐他汀及美百乐镇片剂、颗粒剂(Mevalotin)在中国的行政保护,授权号分别为B-JP94051013、B-JP94051015,获得行政保护的产品,在中国享有7.5年的制造或销售独占权。因此,国内的企业该产品的质量也大多把达到日本三共公司的标准作为质量目标。

随着工业结晶技术的快速发展,以及人们对医药制品的要求愈来愈高,医药结晶工程日益受到国际科技界和工业界的重视,结晶的质量,表现为晶体颗粒的大小、晶形等,晶体颗粒不能过细或过粗,否则会影响产品过滤及离心分离,影响产品收率及质量[1]。笔者根据当时实际条件研究了普伐他汀钠结晶的操作条件(混合溶剂比例、流加速度、过程PH值、搅拌速度)对产品纯度的影响,以指导工业生产。

1 材料与方法

1.1 材料。普伐他汀钠原粉由新北江制药有限公司①提供,溶剂A、B、C,反应器为2000ml三角瓶,电动搅拌机为德国IKE生产的RW-28型,分液漏斗(滴加析晶溶剂),DELTA320型PH计,10L的低温冰槽,HPLC―Waters1525。

1.2 实验方法。

1.2.1 改变不同的操作条件,如混合溶剂比例、流加速度、过程PH控制及搅拌速度等。

1.2.2 采用HPLC法分析产品纯度。

2 结果与讨论

2.1 混合溶剂比例的要求。结晶液中溶剂A比例过低,滴加溶剂B时,会很快出现过饱和现象,影响产品质量,不利于结晶操作;溶剂A比例过高,则影响结晶收率。通过实验摸索,控制溶剂A比例在极窄的比例范围。

2.2 过程PH值的调节。在结晶液中加入溶剂C,保证结晶过程中PH值的变化控制在一个合适的范围内,控制部分杂质在该结晶条件下的结晶(沉淀)量,加入的溶剂C在分离和干燥过程中绝大部分被除去,极少量残留不影响产品质量。

2.3 搅拌速度的确定。随着搅拌速度的增大,结晶的速度加快,不利于产品质量的提高,因此,搅拌速度在满足结晶容器内悬浮液混合良好的基础上,宜尽可能地低。

2.4 加料速度的控制。制定结晶溶媒最佳流加程序[2],使整个结晶过程中的过饱和程度自始至终维持在某一个预期的恒定值,使结晶操作得到实质性的改善。

采用优化后的结晶工艺得到的普伐他汀钠结晶产品,使由原来的无定型粉末变成粒度均匀、纯度高的晶型产品,产品质量有了一个飞跃的提高,完全达到日本三共公司标准。

新旧工艺产品与三共标准的纯度比较表

3 讨论

通过普伐他汀结晶过程各种操作参数的优化组合,使该产品的纯度大大提高,解决了原结晶工艺中单一杂质和总杂质含量偏高的困难及产品容易变色的不稳定问题,该优化组合操作参数的方法同样可以借鉴到类似的结晶操作中,提高结晶产品的质量。

注释

①本实验于2006年进行,作者当时供职于丽珠集团新北江制药有限公司。

工业结晶论文篇(11)

注浆成形是陶瓷坯料加工所采用的传统方法,对己固定的成形设备和模具,坯体的质量主要由泥浆性质所决定。满足工艺要求的泥浆应具有良好的流动性、一定的稳定性、适当的触变性、过滤性好、含水量适中、形成的坯体具有足够的强度便于脱模和不含气泡等,流动性好的泥浆使用时既要保证能在管道中顺畅流动又容易分布到模具各部份,并且不易聚沉,使坯体各部份组成均匀。泥浆中加入电解质是改善其流动性的主要方法,常用的电解质(又名稀释剂、解胶剂)是水玻璃、碳酸钠、磷酸盐、腐植酸钠、单宁酸钠和聚丙烯酸钠等[1],水玻璃是用量最大的物质,但使用时存在着成份波动大,不便计量和贮运等问题。

偏硅酸钠是由水玻璃和烧碱深加工而成的模数为1(nSi02/nNa20,下同)的白色粉未状结晶体,分于内含5个结晶水,熔点72.2℃,易溶于水中,l%水溶液pH值为12.5,显碱性。它具有稀释作用的原回是它能增大泥浆中胶团的表面电荷密度,从而增加双电层厚度和乏电位,使粒于之间的排斥力加大;同时,偏硅酸钠所含的硅酸根阴离子能同泥浆中的Ca2+\Mg2+有害离于生成难溶物,促进Na+的交换作用,使泥浆的粘度减小,而流动性增加。

1 工艺选择

偏硅酸钠合成方法有喷雾干燥法、熔固结次造粒法和溶液结晶法,其中,溶液结晶法工艺具有设备投资少、生产成本低、质量稳定的特点[2],产品特别适合于陶瓷泥浆注浆成形添加剂,对自度、水不溶物等指标要求低,售价低廉的使用要求,其工艺流程如图所不。

2 结果讨论

2.1 结晶浓度影响

采用溶液结晶法工艺制五水偏硅酸钠从相图[3]上分析,其结晶液浓度(Na20+Si02)%只要控制在25%~28%间均可生成五水偏硅酸钠。但是,溶液中Na20、Si02含量是相互影响的,Si02含量高,结晶周期长,直接用nNa2O/nSi02比值为1、含固量58%的溶液结晶,加入晶种,结晶周期需72~120h;Na20含量高,结晶速度则快,但较快的结晶速度易造成结晶颗粒细,晶体生长夹带Na20多,产品模数难以达到要求。

表1 不同nNa2O/nSiO2比结晶溶液与结晶时间有关

nNa2O/nSiO2 0.5~0.8 0.95~1.03 1.2~1.8 1.9~2.3 结晶时间h  不结晶 大于72 15~20 4~6 2.2 晶种影响

在偏硅酸钠结晶过程中,为了控制晶体质量,获得粒度均匀的产品,采用向结晶溶液加入合适粒度及数量的晶种,整个过程选用温和搅拌,使晶种较均匀地悬浮在整个溶液中,减少二次成核数量,使被结晶的物质只在晶种表向上生长。

晶种的加入量取决于整个结晶过程可被结晶出来的物质量、晶种粒度和所希望得到产品的粒度。假设过程中无初级成核晶种生成,则成品粒于数等于新加入晶种粒子数

式中:Ms、Mp—晶种、成品质量

Ls、Lp—晶种、成品平均粒度

kv、p—偏硅酸钠物性常数

对于偏硅酸钠自水溶液的结晶过程,按结晶相变分析,由于其介稳区的宽度较窄,容易进入不稳区,一般采用加0.1mm~0.2mm粒度的晶种。如要求成品粒度平均1mm,考虑到不可避免溶液自身成核数量,实际加入0.1mm晶种为理论量的40%~60%。

2.3 温度控制影响

五水偏硅酸钠结晶过程对温度比较敏感,其晶体生长需经过诱导过程,采用在50℃~60℃间向溶液加晶种方法控制晶核总量,之后使晶体在相对恒定的温度和过饱和度下使晶体均速增长。结晶后期,以每分钟1℃度降温,使晶体快速长人,至阴38~8℃趁热分离出料。

表2 偏硅酸钠主要技术指标 指标名称 指标值 外观 白色结晶粉未 碱含量(Na20)% 28.0~30.0 二氧化硅(SiO2)% 27.80~30.00 铁(Fe)含量% ≤0.03 水不溶物% ≤0.3

2.4 其它助剂影响

为了便于分离操作时游离水同晶体分禹,在降温结束前0.5h按总量0.005%~0.15%比例一次性加入十二烷基磺酸类表面活性剂,可降低晶体与水之间的表面

张力,能使湿样游离水降到4%以下,便于干燥和贮存。

3 应用

利用溶液结晶法制备五水偏硅酸钠,产品上要指标如表2。

偏硅酸钠对泥浆的pH值有较强的缓冲能力,其所含的硅酸根阴离子除增大粘土粒于带电荷密度外,还易同泥浆中的有害ca2+\Mg2+离子作用生成难溶盐,促进Na+离于的交换作用,能生成更多的Na一粘土,也会改善泥浆的流动性.当这种泥浆加入模具中成形时,易同石膏起反应,能快速地发生絮凝、硬化反应,缩短成坯时间。偏硅酸钠一般按粘土量的0.3%-4.5%加入,不仅适于普通注浆成形,也适于压力注浆成形,具有使用方便、价格低廉、稀释性能好的特点。

同时,偏硅酸钠便于同其它常用稀释剂如纯碱、磷酸盐、腐植酸钠等调配成复合稀释解胶剂,比单一解胶剂有更好的解胶性能。目前,各种市售复合解胶剂大多是以偏硅酸钠为上要成份配制的。

此外,偏硅酸钠对脂肪类物质有较强的润湿、乳化和皂化作用,具有较强的去油污性能,广泛用于配制各种洗涤剂。另外,在纺织、造纸和采油等行业也有广泛应

参考文献